混合石油醚和異噁草松原藥降低材料粘度，采用程序降溫設(shè)備，保證結(jié)晶過程有效排出雜質(zhì)，以0.5℃/h的速率控制結(jié)晶速率，通過結(jié)晶排出液體溶劑帶走大量雜質(zhì)，然后加入新鮮石油醚，在15 ℃左右出汗結(jié)果表明，異噁草松原藥[含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)為75% :通過進(jìn)一步結(jié)晶得到含量94%以上的合格產(chǎn)品，收率為60%； 通過對良品進(jìn)一步采用二次結(jié)晶的方法，可以將異構(gòu)體的含量降低到0.1%以下，實(shí)現(xiàn)一級品的質(zhì)量，同時(shí)材料結(jié)晶的結(jié)晶熱一般為氣化熱的1/5-1/7，可以有效地降低產(chǎn)品的能量消耗量 采用10~50℃的低溫生產(chǎn)方法代替以往的高真空精餾(溫度170~200℃)，避免了異噁草松高溫分解的危險(xiǎn)，工藝安全性優(yōu)異。
異噁草松，商品名稱為廣滅靈，是1984年由美國富美實(shí)公司( FMC )開發(fā)的色素抑制芽前系除草劑，在植物體內(nèi)抑制葉綠素及葉綠素保護(hù)色素的產(chǎn)生，使植物在短期內(nèi)死亡。 但是，被大豆吸收后，經(jīng)過代謝作用，被分解成沒有殺草能力的產(chǎn)物，保護(hù)大豆株免受其危害。 異噁草松主要防治闊葉雜草和禾本科雜草，除大豆田外，還可用于棉花、木薯、玉米、油菜、甘蔗、煙草等田的除草。 現(xiàn)在的傳統(tǒng)生產(chǎn)技術(shù)采用異噁草松含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同) 75%的液態(tài)原藥，通過高真空蒸餾，在170~200℃的區(qū)間切割相應(yīng)的餾分，得到93%含量的國家標(biāo)準(zhǔn)級產(chǎn)品，然后以石油醚為溶劑進(jìn)行二次再 工藝比較復(fù)雜，結(jié)晶工藝涉及固液分離的問題，因此生產(chǎn)環(huán)境差。 另外，異噁草松在高溫下容易分解引起爆炸，早期蒸餾會(huì)發(fā)生生產(chǎn)安全事故，導(dǎo)致材料損失和生產(chǎn)停止，造成很大的經(jīng)濟(jì)損失。
通過檢索相關(guān)資料，發(fā)現(xiàn)熔融結(jié)晶具有材料精制不可替代的優(yōu)點(diǎn)，對二甲苯( PX )項(xiàng)目已經(jīng)取代傳統(tǒng)精餾技術(shù)應(yīng)用熔融結(jié)晶技術(shù)進(jìn)行精制，得到了高含量的產(chǎn)品。 異噁草松的熔點(diǎn)為25℃，不會(huì)符合熔融結(jié)晶-20~120℃的應(yīng)用范圍。 但是，低溫下材料的粘度大，影響了排泄和出汗的過程，不能通過早期實(shí)驗(yàn)得到合格產(chǎn)品，用后期添加石油醚降低粘度的方法解決了這個(gè)問題。 另外，結(jié)晶熱是蒸發(fā)熱的1/5~1/7，通過采用結(jié)晶和蒸餾的結(jié)合技術(shù)可以有效降低能耗。 另外，低溫結(jié)晶溫度在10~100℃之間，避免了異臭氧的高溫分解問題，使生產(chǎn)更安全。
熔融結(jié)晶是經(jīng)典的分離過程，目的是得到高純度或超純水的制品，結(jié)晶成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以超過99.5%，雜質(zhì)含量可以小于10-6結(jié)晶溫度，依賴于結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)(溫度控制在熔點(diǎn)附近進(jìn)行 結(jié)晶過程主要包括晶核形成、晶核生長、產(chǎn)品純化三個(gè)階段。 色譜結(jié)晶也稱為取向結(jié)晶，具體地說，由于過飽和度，物質(zhì)微粒規(guī)則地排列在結(jié)晶表面，通過化學(xué)結(jié)合力進(jìn)行，因此結(jié)晶過程在靜止的結(jié)晶表面生長結(jié)晶核，然后逐漸降溫，使溶質(zhì)逐漸生長在結(jié)晶核表面， 純品慢慢成長，雜質(zhì)從前進(jìn)中的固體界面排除到溶液中，成長為大的結(jié)晶粒子，從而減少純品的吸附和卷入，得到高純度產(chǎn)品。 據(jù)統(tǒng)計(jì)，目前數(shù)十萬噸有機(jī)化合物采用熔融結(jié)晶法進(jìn)行分離和純化，如質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到99.99%的對二氯苯的生產(chǎn)規(guī)模達(dá)到17 000t/a。 99.95%的對二甲苯達(dá)到70 000t/a，雙酚a達(dá)到了1500t/a。
